《表3 海水淡化水处理药剂中不同硝酸量下样品的微波消解程度》

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《海水淡化水处理药剂中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法》

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用1 ml移液枪准确吸取0.2 ml海水淡化水处理药剂样品并称重，根据GB 17218-1998《饮用水化学处理剂卫生安全性评价》附录A中A2.2.6的方法对其进行水浴浸提之后直接上机进行ICP-MS分析[14]。由于分析的16种海水淡化水处理药剂样品大多是膏状物，在分析过程中会出现进样系统堵塞的现象，导致实验分析过程的中断，因此参考《化妆品卫生规范》[15]第四部分卫生化学检验方法中砷的样品预处理方法，对分析的样品进行微波消解。采用微波消解法和高温加热消解法分别处理海水淡化水处理药剂样品，比较2种方法的优越性，结果表明，微波消解技术是通过加压加热的方式破坏样品中的有机质，有着安全、快速、高效及污染小等优点；而高温电热消解技术又能将样品中多余的氮氧化物消除较彻底，减少基体污染，提高结果精确度[8，16-17]。因此，试验选用先微波消解再高温加热消解的策略。由于测定的16种海水淡化水处理药剂样品中含有Hg元素，Hg元素在180℃以上易于逸失，因此微波消解程序中设定最高恒温温度为180℃。微波消解过程中，将硝酸量分别定为1、2、3、5 ml，分别观察不同的硝酸量对测定结果的影响。结果表明硝酸量为5 ml时，样品消解较完全，因此试验选择加入5 ml硝酸和2 ml氢氟酸（便于硅基质样品的消解）。见表3。