《表1 土壤微波消解程序》

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《基于TCLP法的钼矿区周边农田土壤重金属风险评价》

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土壤重金属和钼全量测定采用微波消解法，测定步骤如下[12]:称取待测土壤样品（<0.149mm）0.25g，置于聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入10mL硝酸，于赶酸仪上120℃预消解45min，预消解完成后冷却至室温再将预消解完成的土样放入微波消解仪中，按一定程序进行消解（表1），消解结束后冷却至室温。打开密闭消解罐，加入1mL HClO4和1mL HF，将消解罐置于赶酸仪中180℃赶酸，至消解罐溶液为1mL左右。打开密闭消解罐，用慢速定量滤纸将提取液过滤收集于50mL容量瓶中，待提取液滤尽后，用2%硝酸溶液清洗消解罐盖子内壁、罐体内壁和滤渣3次，滤液一并收集于容量瓶中，用超纯水定容至刻度，用ICP测定消解液中Cd、Cu、Cr、Ni、Pb、Zn和Mo元素的含量。测定时插入国家标准土壤样品（GSS-3）以控制土壤Cd、Cu、Cr、Ni、Pb、Zn和Mo全量的测试质量，以国家钢铁材料测试中心提供的重金属标准储备液（1 000mg·kg-1）配制标准系列溶液，标准土壤样品中Cd、Cu、Cr、Ni、Pb、Zn和Mo全量的回收率为79.5%～102.3%。