《表1 微波消解程序:Luminol-KMnO_4化学发光差异加标法快速测定饲料中的镉》

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《Luminol-KMnO_4化学发光差异加标法快速测定饲料中的镉》


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样品于80℃烘至恒质量,冷至室温,称取0.500 0 g(称准至0.000 1 g)于消解罐中,加6 ml硝酸、4 ml H2O2,密封后放入MDS-6微波消解仪中,按表1程序消解后于电热板上赶除过量酸至溶液澄清。冷至室温,定量移至烧杯中调节pH值为5后,定容至25 ml容量瓶中,此为样品定容试液。吸取该试液5.00 ml两份分置于25 ml容量瓶中,一份加入1.124μg/l的镉标准溶液1.00 ml,另一份加2.00 ml,用pH值5的稀盐酸定容、混匀,此为分析用试液。在光电倍增管负高压为600 V、增益1条件下,按图1流程和表2参数进行差异加标法测定。