《表1 K4169合金的化学成分》

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《氮对K4169合金微观组织和力学性能的影响》

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通过真空感应熔炼获得50 kg低N母合金铸锭，母合金根据最新国家标准检测各元素含量，实测成分如表1所示（质量分数，%）。将母合金铸锭分割为5个部分，每个部分10 kg，再次真空感应熔炼，加热至完全化清后加入CrN调整N含量，再冷却至1420℃直接浇铸成拉伸试棒（试棒壳型如图1所示）。不同样品N含量的测定主要通过TCH600型氮氧检测机，使用热导方法检测N含量。具体方法为在试样中释放气体通过加热氧化铜催化将CO转化成CO2，同时将氢气转化成H2O后，再通过氢氧化钠/无水高氯酸镁将CO2和H2O完全吸收防止进入热导池，只有氮气进入热导池，检测出氮的含量。5种合金的实测N含量分别为17，30，50，70和100μg/g，分别标号为17 N，30 N，50 N，70 N和100 N 5种合金。试棒经标准热处理:1095℃均匀化+995℃固溶+720～620℃时效后，加工成标准试样，使用Zwick/RoellZ050拉伸试验机和SANS持久试验机进行室温拉伸和650℃/620 MPa高温持久实验。应用Thermo-Calc软件计算平衡状态下的合金凝固过程，其原理是随着温度降低，根据吉布斯自由能最小原则来计算析出相。从不同N含量铸造试棒上使用线切割取样。取Φ3 mm×2 mm的柱状DSC试样，表面打磨去除氧化皮，通过SETARAM SETSYS EVOLUTION 18 DSC/DTA测试机，在氧化铝坩埚于氩气状态下进行DSC实验。取Φ16 mm×10 mm的柱状等温凝固淬火实验样品，表面经砂纸打磨去除氧化皮，放入10 mL氧化铝坩埚中，表面覆盖氧化铝颗粒，防止进一步氧化。不同N含量样品装入小坩埚一同放入坩埚方舟中，保证不同N含量的样品能够同时淬火，以10℃/min的速度升温至1450℃，保温15 min完全融化，再以10℃/min的速度降温至等温温度，保温15 min，温度稳定以后进行淬火，工艺曲线如图2所示。淬火样品使用线切割在同一位置切开，制成金相试样。经磨光抛光后在1:1王水甘油溶液中，10 V电解5 s，使用Observer.Z1m光学显微镜，MERLIN Compact扫描电子显微镜和JEOL JXA-8530F电子探针进行观察，获得不同N含量样品在不同温度条件下的凝固组织。水淬后的样品由于体积过小，无法重新测量元素含量，所以以重熔前的含量为准。透射电镜样品使用10%高氯酸乙醇溶液进行双喷，在TECNAI G2透射电子显微镜进行观察。