《表2 不同配比洗脱液对地西泮回收率的影响 (n=3, LC-MS/MS法)》

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《动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究》

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目前，对动物源性食品中镇静剂类兽药残留分析的前处理方法主要有2种:一种是经过有机试剂提取后，通过液液分配去除脂肪进行分析；另一种是通过有机试剂反复提取后，经固相萃取净化后进行分析。其中，固相萃取净化法因具有净化效果好、操作简便、对仪器要求低等优点，已成为主要的分析方式。朱馨乐等[16]建立了一种猪尿中镇静剂的前处理方法，该方法简单易行，但需要易制毒-2类的三氯甲烷作为洗脱液，存在一定的危险性。而动物样品成分复杂，若前处理操作不当，极易产生基质效应。本研究发现，固相萃取的洗脱液中甲醇量对净化效果影响显著，甲醇量越高，洗脱的杂质越多，造成的基质效应越强；但甲醇量过低会导致洗脱效率低下，甚至无法洗脱分析物。本研究在保证回收率的前提下，利用LC-MS/MS法深入探讨了洗脱液中不同甲醇量对回收率的影响，结果见表2（为便于理解和计算，所有加标量均用整数表示）。由表2知，洗脱液中甲醇体积比为70%时，地西泮回收率达到最佳。同时，利用HPLC法以及GC-MS法验证不同体积比甲醇-乙酸溶液的洗脱效果，结果与LC-MS/MS法一致，详见表3。因此，本研究采用体积比为7:3的甲醇-乙酸溶液作为洗脱液进行下一步探索。