《表1 不同进样口温度对比》

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《中药材中六六六和滴滴涕残留量检测方法的优化实验》

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注:α-HCH—α-六六六；γ-HCH—γ-六六六；β-HCH—β-六六六；δ-HCH—δ-六六六；p，p'-DDE—p，p'-滴滴伊；o，p'-DDT—o，p'-滴滴涕；p，p'-DDD—p，p'-滴滴滴；p，p'-DDT—p，p'-滴滴涕。

进样口温度过低可能导致目标物汽化不完全，过高则可能引起目标物分解，合适的温度既能保证目标物瞬间完全气化，又不引起分解。以0.01μg/ml的HCHs和DDTs混合标准溶液为样品进行分析，设定150、180、210、240和270℃等5个进样口温度，其他色谱条件不变，具体如下:DB-1701色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25μm），检测器温度320℃，初始柱温60℃，以30℃/min的速率升至250℃，保持8.5 min，柱流速1.0 ml/min，不分流进样，进样体积1.0μl。记录不同进样口温度下目标物色谱峰的保留时间、峰面积、峰高、峰宽和分离度等5个参数，比较测定结果，选择最优的进样口温度，结果表明:通过改变进样口温度，HCHs和DDTs的5个色谱峰参数有不同的变化。在一定范围内随着进样口温度的升高，保留时间、峰宽、相邻两峰的分离度等3个参数基本保持不变；峰面积和峰高在进样口温度等于150℃时最小，当由180℃升至270℃时，二者的数值变化不大，趋于稳定。见表1。然而进样口高温会加快隔垫及O型圈的老化速度，缩短其使用寿命，因此本实验选择180℃作为HCHs和DDTs的进样口温度。