《表1 萃取前后溶液中主要离子残留量》

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《萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉》

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采用国标GB 223.57—1987[4]的样品前处理方法，利用镉的二价离子在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性，使用4-甲基-2-戊酮萃取及硝酸反萃取步骤将镉离子与大量干扰元素分离后，再用电感耦合等离子体质谱法进行测定。多次测试发现测定结果稳定性较差，且仪器灵敏度下降明显，因此使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对相同溶液进行测定，发现萃取后溶液中的大部分离子已被分离，但却引入了大量钾离子（见表1），而钾离子很可能是导致测试信号不稳定和灵敏度下降的主要因素。为解决这个问题，实验根据相关文献报道[6-7]，以碘化铵替代碘化钾对相同样品进行萃取，并对萃取后的溶液进行分析。根据碘化物萃取机理和GB 223.57—1987中碘化钾用量换算得到碘化铵的用量，即将330g/L的碘化钾溶液替换为290g/L的碘化铵溶液，洗液中3.5g碘化钾替换为3.1g碘化铵，其余条件不变。