《表1 流动相流速对平均分子质量测定的影响》

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《离心场场流分离联用静态光散射测量聚合物分子质量的方法》

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在固定离心场转速下，流动相流速分别从0.2 m L/min到0.9 m L/min时测量的重均分子质量标称值为45万道尔顿PAA的分子质量及分布，结果如表1所示。由表1可以看出，随着流动相流速的增大，所测样品的Mn与Mw均呈上升趋势，当流速增大至0.7 m L/min时，Mw与Mn的变化逐渐趋于稳定并达到平台。而当流速超过0.8 m L/min时，Mw与Mn均开始增大，且Mn的增大幅度大于Mw，这是由于流动相由层流状态突变为湍流状态，从而破坏样品在离心分离场下的排序，导致由于统计方式存在差异的Mw与Mn表现出不同的变化，其中Mn较Mw受其影响较大，因此可用来判断流动相的流动状态。综上所述，流动相的最佳流速为0.7 m L/min，该流速下不仅可使样品在分离通道内存在足够的时间以满足离心场随样品的完全分级，且可最大限度地保证样品在发生扩散破坏分级结构之前进入检测器。