《表5 溶剂对亚磷酸三 (1-环己氧基-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶基) 酯洗涤提纯的影响》

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《"亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及表征"》

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在生成亚磷酸三（1-环己氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶基）酯的同时，由于反应不完全和三氯化磷部分水解，产生了一些副产物，如二酯和单酯，残留一些原料，因此必须对产品进行纯化。产品为油状物，产品及杂质的沸点都很高，因此难以通过蒸馏和结晶的方法提纯。考虑到单酯、二酯、产品和原料-1-环己氧基-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶醇的溶解性差异，本研究试验了通过洗涤的方法提纯，将其中的杂质洗去，以得到较纯的产品。其过程是，将50 mL溶剂加入以上粗品中，于常温下搅拌5～10min后静置0.5～1h，分出溶剂相，再重复洗涤两次，洗涤后的产品常压蒸出残余的溶剂得产品。试验了几种溶剂，产品溶于甲苯等非水溶性溶剂，因此无法用它们作为洗涤剂，产品几乎不溶于甲醇、乙醇等水溶性溶剂，因此可用它们作为洗涤剂，洗涤效果见表5。表5中的数据表明，甲醇和无水乙醇的洗涤效果较好，产品的磷质量分数达3.89%（理论值3.90%），亚磷酸酯磷摩尔分数达98%以上，收率达68%以上。