《表1 不同催化剂对反应的影响》

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《相转移催化合成抗氧剂1330》


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抗氧剂1330的合成反应为Friedel-Crafts烷基化反应,生成的甲醇可能与酸发生酯化反应或与酸形成氢键,使酸失活,因此本反应需要大量的酸催化反应的持续进行。由于硫酸和反应溶剂二氯乙烷相溶性较差而影响催化效率,本实验在选用硫酸的基础上,增加相转移催化剂聚乙二醇400,并选择其他3种催化剂:浓硫酸、甲磺酸、甲磺酸/浓硫酸混合酸进行对比。反应条件采用中间体n(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)∶n(均三甲苯)=3.8∶1.0,缓慢滴加中间体的二氯甲烷溶液的加料方式,催化剂用量300%,反应温度8℃,反应时间6h,结果见表1。