《表3 C18 SPE净化传统液相色谱中绿豆芽样品中4种分析物的含量及回收率的测定Tab.3 Content of the four analysts in mungbean sprouts and

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《"二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸"》

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（n=3）

为避免绿豆芽样品中含有的果胶等食物残渣以及不易溶于水的色素等对实验造成影响，同时也为了对分析物进行富集，在样品离心结束后首先考察了C18 SPE小柱净化。首先，上样前使用3倍柱体积的甲醇洗涤小柱，随后使用3倍柱体积的V（甲酸）∶V（甲醇）∶V（水）=1∶10∶89溶液对小柱进行活化和平衡。上样后用水溶液（含1%甲酸）清洗后，便可以洗脱分析物。洗脱液为含有不同浓度的甲醇和1%甲酸水溶液的混合溶液体系，实验中逐渐改变洗脱液中甲醇的浓度，当甲醇浓度达到100%（同时再补添加1%甲酸）时，上样样本无论是标准品还是绿豆芽加标样，4种物质均可以洗脱下，但赤霉素的回收率偏低（<30%，n=3）。特别是针对实际绿豆芽样本，当上样体积增大时，其回收率更加低，这可能还与绿豆芽样品的基底物质之间的相互作用有关。实际操作中，尽管减少甲醇强洗脱组分的含量有利于提高分析物在柱上的保留，但是长时间或大体积的洗脱仍旧会导致分析物的低回收率，如表3所示。