《表2 再生前后La改性多级孔HZSM-5分子筛的比表面积和孔容》

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《NTP再生La改性多级孔HZSM-5及催化提质生物油的试验研究》

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图4为再生前后催化剂的吡啶红外谱图和酸量分布图。催化剂在1540、1450、1490cm-1均出现了吸收峰，其中1450 cm-1附近为配位Al等产生的L酸特征吸收峰，1540 cm-1附近为与酸性羟基有关的B酸特征吸收峰，1490 cm-1附近表示B+L酸特征吸收峰。再生前，失活催化剂在1540 cm-1处的B酸特征吸收峰几乎消失，这是因为B酸是催化裂解的中心，易产生积炭[22-23]，所以B酸位点是最先失活且结焦最严重的地方。再生后，由于积炭的去除，部分酸位点重新暴露出来，所以再生催化剂的酸性有着不同程度的恢复。利用Emeis公式计算酸量，计算结果如图4（b）所示。从图4（b）可以看出，随着再生温度的升高，再生后的催化剂B酸量和L酸量均先上升再下降，当再生温度为250℃时，催化剂酸性恢复最佳，B酸和L酸分别恢复至186.07μmol/g、308.25μmol/g，总酸量达到494.32μmol/g，仅比新鲜催化剂总酸量低17.81μmol/g，说明NTP能够较好地恢复失活La改性多级孔HZSM-5分子筛的酸性质，其产生的活性物质不会破坏酸位点。2.1.4 BET在催化提质生物油过程中，催化剂酸位点上容易发生聚合反应产生稠密的大分子积炭，覆盖在催化剂表面和堵塞催化剂孔道[24-25]，从而造成催化剂结焦失活。对再生前后催化剂进行N2吸附-脱附检测，结果如表2所示。失活催化剂比表面积为84.6 m2/g，孔容为0.077 cm3/g，B酸位点和L酸位点几乎完全被覆盖。部分积炭为石墨型积炭，C/H比较高，结构紧密[17]，需要的活化能较高，所以再生温度较低时，不易去除，因此，当再生温度为100℃时，H-100的比表面积和孔容均没恢复至新鲜催化剂的70%。当再生温度为250℃时，H-250的比表面积和孔容分别恢复至新鲜催化剂的97.0%、97.2%，这归因于250℃下，失活催化剂上的绝大部分积炭被去除，残留积炭量仅为0.22%，所以其比表面积和孔容恢复程度较高；当再生温度上升至300℃时，积炭去除量下降，所以H-300的比表面积和孔容恢复程度比H-250低。