《表2 催化剂用量对PBA500周期控制及指标的影响》

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《低相对分子质量己二酸系聚酯多元醇的合成工艺探究》


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如前所述,聚酯多元醇的合成为间歇式的,可分为酯化和缩聚2个阶段。酯化阶段主要以单体AA的端羧基与单体BDO的端羟基之间反应形成含酯键的低聚物,并脱出反应水为主。该阶段对应1.2节中加催化剂前的过程。酯化阶段形成的低聚物分子链段增长,黏度提升,活性下降,即造成后期的缩聚反应,反应体系的Mr继续提高,酸值降低较困难,需要较长的周期或提高温度方可持续进行,但会造成产品品质和生产效率的下降。通常在聚酯多元醇生产中,后期缩聚需要加入一定量的催化剂,以加快缩聚反应过程的进行。因此,后续研究了催化剂TNBT加入量对PBA产品的影响,具体控制工艺为n(BDO):n(AA)=1.68、真空度–0.08 MPa,当体系酸值在9~10 mg/g时,加入一定量的TNBT,以体系酸值(0.6 mg/g)、羟值(~225 mg/g)合格时所消耗的时间及最终产品的指标作判定依据,用来确定最优的催化剂用量,具体结果见表2。