《表4 脱保护剂的优化筛选Table 4 Optimal deprotection agent of the reaction condition》

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《氨基二茂铁的合成研究》


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a:6.6 mmol 3,30 m L DCM;b:6.6 mmol 3,20 m L HCl溶液。

由表4可知,使用TFA脱保护剂可以短时间(0.5 h)脱去Boc,可获得较高的收率(89.5%~97.0%),但TFA浓度较高时,1的颜色呈黑色或棕色,收率小幅下降;当v(DCM)∶v(TFA)=6∶1时,收率达97.0%,且产物为黄色。使用盐酸时,反应时间较长,使用12 mol·L-1盐酸时,收率为95.6%;当降低盐酸浓度时,收率大幅下降。因此选择TFA为脱保护剂,v(DCM)∶v(TFA)=6∶1。