《表2 碱对反应的影响Table 2 Effect of the sort of base on the reaction》
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《"N-(3,5-二氨基-6-氯吡嗪-2-甲酰基)硫脲的合成新工艺"》
由表2和表3可见,效果最佳的碱为叔丁醇钾,最佳溶剂为DMF。表2中,DBU和碳酸钾的碱性太弱(No.3~4),几乎不能形成硫脲负离子,因此几乎没有产物生成;而氢化钠和叔丁醇钾结果相当,考虑到氢化钠放大实验的安全隐患,因此最终选定叔丁醇钾为碱。表3中,以叔丁醇钾为碱,进一步筛选溶剂体系,主要考虑极性非质子溶剂,THF最差,NMP其次,最好的是DMF。
图表编号 | XD0024463300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.09.20 |
作者 | 朱剑平、余洛汀、林文清 |
绘制单位 | 四川大学生物治疗国家重点实验室、成都博腾药业有限公司、四川大学生物治疗国家重点实验室、成都博腾药业有限公司 |
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