《表1 无溶剂、不同溶剂、溶剂用量对反应的影响*》
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《"酒石酸水溶液中绿色合成5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物"》
*反应条件:1a 1.1 mmol,溶剂,其余反应条件同1.2(1);a分离收率。
溶剂及其溶剂用量对反应的影响结果见表1。从表1可以看出,在无溶剂条件或常见有机溶剂如二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中检测到化合物4a较少(No.1~4);在非质子极性溶剂DMSO中,收率明显提高(No.5);而以水为反应介质可获得更好的催化效果,收率达到76%(No.6~7)。这说明质子极性溶剂有利于目标产物的形成。接着考察了乙酸、乙酸水溶液(aqu.50%)和酒石酸水溶液的催化效果,其中酒石酸水溶液(TAAS)的催化效果最好(No.8~10);将TAAS(aqu.10%)用同体积的去离子水稀释之后,收率降低明显。TAAS用量对反应的影响也进行了探讨,发现当TAAS用量为4.0 m L时效果最优。
图表编号 | XD0024461000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.07.20 |
作者 | 范乃立、陈飞彪、许招会、肖强 |
绘制单位 | 江西师范大学化学化工学院、江西师范大学化学化工学院、江西师范大学化学化工学院、江西省人民医院骨科 |
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