《表1 流动相梯度洗脱程序》

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《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷》

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使用的流动相为磷酸二氢钠，需要调节p H，配制过程繁琐；史潜玉等[16]认为使用磷酸氢二胺为流动相，仍需调节p H。本次实验选择碳酸铵作为流动相，采用等度和梯度2种模式进行砷化合物的洗脱分离，流动相配制过程无需调节p H值。研究发现，使用100 mmol/L的碳酸铵等度分离砷化合物时，As（Ⅲ）和DMA分离度不是很理想；当使用1%的甲醇为流动相A、100 mmol/L的碳酸铵为流动相B梯度洗脱时，各组分的分离度较好，加标回收结果较好，能力验证结果满意，质控样结果在标准范围内，符合检测需求。洗脱梯度见表1。色谱图见图1。