《表1 线性关系、检出限和定量限》

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《液质联用法检测农产品中药物残留的分析方法》


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为了获得最大灵敏度,首先通过每个标准的直接流动输入优化质谱参数,包括(正、负)电离模式的比较等指标。结果表明,负模式比正离子模式更有利。通过测试不同的色谱柱优化了分析物的色谱分离:Luna C18(150 mm×2 mm×3μm),Luna C8(150 mm×2 mm×3μm),Luna C18(100 mm×2 mm×3μm),Luna C8(100 mm×2 mm×3μm)。同时测试流动相组成和梯度洗脱条件以实现QCA,m QCA和DCBX的最佳分离以及与干扰峰的分离。为了研究DCBX,QCA和m QCA对C8色谱柱(3μm×2mm×100 mm)本研究检测三种不同流动相组合的灵敏度:甲醇与水,甲醇-乙酸以及异丙醇混合后甲酸和甲酸。使用含有0.5%异丙醇的1%乙酸和甲醇使用的流动相,获得了最佳结果(尖锐,对称的峰形)和稳定的保留时间。首先分别确定色谱与质谱的最终条件,之后选取喹喔啉类的多种标准工作溶液,Y(纵坐标)代表峰面积、X(横坐标)代表对应的质量浓度,最后绘制标准曲线。结果表明,在0.5~50 ng/m L范围内具有良好的线性关系。同时,确定3倍和10倍信噪比分别确定方法的检出限和定量限,结果见表1。