《表1 微波消解步骤:虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法》

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《虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法》


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2019年9月虾蛄开始大量上市时,在保定市的农贸市场、超市和销售摊点采集虾蛄,样品14份。虾蛄去头剥去外壳取可食部分,用均质器制成匀浆待用。湿法消解:称取1.000 g经均质的试样于消解管,加入10 m L混合酸(硝酸+高氯酸,9+1,V/V),放置电热板先低温消化1~2 h,再升温消化直至消化液呈无色透明,待冷却至室温,用超纯水冲洗消解管内壁,分3次定容至25 m L,混匀备用,同时做试剂空白实验。微波消解:称取0.500 g经均质的试样于聚四氟乙烯消解罐中,加入6 m L硝酸冷消化1~2 h,微波消解步骤见表1。消解程序结束冷却后取出消解罐,缓慢打开罐盖,置于赶酸加热器中,80℃赶酸至约0.5 m L,冷却至室温,用超纯水冲洗消解罐内壁,分3次定容至25 m L,混匀备用,同时做试剂空白实验。