《表4 不同模式下镍基高温合金标准物质中锗的测定结果》

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《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中锗》

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μg/g

质谱干扰主要有同量异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子干扰等。Ge的同位素有70 Ge(20.84%）、72 Ge(27.54%）、73 Ge(7.73%）、74 Ge(36.28%）、76 Ge(7.61%）。由表3可以看出，锗的所有同位素均受多原子离子不同程度的干扰，形成多原子离子的元素主要来源于水、氩气、酸、空气中的O+、H+和Ar+等，以及样品中的Ni+、Cr+、Fe+、Co+和Mn+等。其中，丰度最大的74 Ge受到58 Ni 16 O的严重干扰[10]，而除72 Ge和73 Ge外的其他同位素还受到同质异位素的干扰，通过对比分析，选择同位素丰度较高的72 Ge作为分析同位素。为了进一步消除多原子离子干扰，实验选择动能歧视模式进行测定。参考文献[11]，控制氦气流量为3.3L/min，在动能歧视模式下测定1.0μg/L Co溶液（体积分数为2%HNO3和0.5%HCl介质），使得59Co和51ClO+质谱强度比值为20，大于18，然后在动能歧视（KED）模式和标准（STD）模式下测定镍基高温合金标准物质中的锗，结果见表4。从表4可以看出，动能歧视模式下的测定结果与标准模式相比与认定值更吻合，因此实验采用动能歧视模式测定。