《表5 饲料中6种霉菌毒素的定量限、线性范围、回收率及相对标准偏差》

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《液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素》

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分别称取猪配合饲料、鸡配合饲料、玉米和麸皮4种代表性饲料4组，每组5次重复；第1组为原样组，其余3组分别为3个浓度梯度添加组。DON、FB1和T-2的添加浓度为800、1600、2000μg/kg；AFB1的添加浓度为7.2、14.4和18μg/kg；OTA的添加浓度为13.6、27.2和34μg/kg；ZEN的添加浓度为400、800和1000μg/kg。按照2.2和2.3节所述确定方法，用8050型进行方法准确度、精密度、线性范围和定量限的性能试验。建立基质匹配工作曲线回归方程时，由于无霉菌毒素的空白样品比较难得，因而运用标准添加法，即需将样品添加的峰面积减去原样峰面积之后再做回归计算求出浓度与相应值方程，计算测定浓度及回收率，根据10倍信噪比（S/N）确定化合物的方法定量限（limit of quantitation，LOQ），结果见表5。在高、中、低3种添加浓度水平下，6种霉菌毒素的平均回收率为83%～113%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为3.1%～18%。方法定量限均低于或远低于限量值，能满足检测评价需要。