《表2 去甲乌药碱的线性范围、线性方程、检出限、定量限、加标回收率及相对标准偏差》

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《高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱》

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用空白基质提取液配制系列浓度的去甲乌药碱混合标准工作溶液，以峰面积（y）为纵坐标，质量浓度（x）为横坐标绘制基质标准工作曲线。结果表明，八角空白基质标曲中去甲乌药碱浓度与对应的峰面积呈现良好的线性关系，线性相关系数（r）为0.9999。以3倍信噪比（S/N）计算检出限（LOD），以10倍信噪比（S/N）计算定量限（LOQ），该方法去甲乌药碱检出限（S/N≥3）为0.7μg/kg，定量限（S/N≥10）为2.33μg/kg。选取阴性八角样品添加三个浓度水平的混合标准溶液，每个加标水平设置6个平行样，以考察方法的回收率和精密度。结果见表2，以八角空白基质提取液配制系列标曲，外标法定量，得出平均回收率为91.80%～99.97%，相对标准偏差为1.43%～2.35%。根据WADA 2019年对尿液中去甲乌药碱的检测限量要求（10μg/L)[26]，方法回收率高、精密度高，完全满足香辛料中去甲乌药碱的监测要求。阳性样品中去甲乌药碱的提取离子流图如图3所示。