《表4 5种肥料样品的日内稳定性(n=6)》

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《微波消解电感耦合等离子体质谱法测定肥料中16种稀土元素》


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注:稀土肥部分待测元素含量过高,上机前经稀释1 000倍处理;ND表示低于检出限;NQ表示低于定量限。

本研究通过日内稳定性和日间稳定性来评价方法的精密度。对选取的磷肥、复合肥、含氨基酸水溶肥、有机肥和稀土肥5种肥料样品,按照优化的前处理和ICP-MS方法进行日内稳定性测试,评价1 d之内测试6次的平均值和RSD,结果见表4。其中含氨基酸水溶肥的Sc、Tb、Tm、Lu元素的浓度已低于方法LOQ,稀土肥中Sc元素的浓度低于方法LOD,因此不对其进行评价。结果显示,磷肥、复合肥、含氨基酸水溶肥、有机肥、稀土肥的日内RSD分别为1.7%~6.5%、1.4%~3.9%、5.7%~13%、5.9%~11%、4.5%~7.2%。表明这5种样品的日内重复性较好。日间稳定性是按照上述方法连续测试4 d,同样每天测试6次,评价每天测定平均值之间的RSD,结果见表5。结果显示,磷肥、复合肥、含氨基酸水溶肥、有机肥、稀土肥的日间RSD分别为1.1%~13%、1.5%~23%、3.0%~29%、8.8%~29%、0.7%~19%。但是对于多元素同时分析的方法来说,日间RSD在29%以内是可以接受的。总体来看,该方法具有较好的测定精密度。