《表2 莫西沙星、利奈唑胺、氯法齐明的日内、日间的准确度/精密度,回收率,稳定性》
精密称取莫西沙星对照品3.0 mg,用甲醇定容至5 mL,配成600μg·mL-1的莫西沙星对照品储备液;精密称取利奈唑胺对照品4.0 mg,用甲醇定容至5 mL,配成800μg·mL-1的利奈唑胺对照品储备液;精密称取氯法齐明对照品1.5 mg,用甲醇定容至5 mL,配成300μg·mL-1的氯法齐明对照品储备液。分别精密吸取莫西沙星对照品储备液100μL,利奈唑胺对照品储备液375μL和氯法齐明对照品储备液100μL进行混合,用甲醇多次稀释,配成6个浓度梯度的混合对照品溶液。分别精密吸取不同浓度的混合对照品溶液10μL,加入到90μL的空白血浆中,最终配成6个浓度的对照品血浆。其中,莫西沙星的质量浓度为0.08、0.25、0.50、1.50、3.00、6.00μg·mL-1,利奈唑胺的质量浓度为0.14、0.41、2.50、7.50、15.00、30.00μg·mL-1,氯法齐明的质量浓度为0.04、0.13、0.25、0.75、1.50、3.00μg·mL-1。按“1.5”项方法,处理配制好的对照品血浆,按照“1.3”和“1.4”项下条件进行测定。结果见表1,色谱图如图1所示。分别配制高、中、低及定量下限浓度的混合质控品溶液,取10μL与90μL的空白血浆混合,制成质控品血浆溶液(具体浓度如表2所示),按“1.3”~“1.5”项方法和条件进行测定,每天平行操作5次,连续测定5 d,计算日内和日间的准确度及相应的RSD。其中,高、中、低浓度的准确度必须控制在±15%以内,RSD在15%以内;定量下限浓度的准确度必须控制在±20%以内,RSD在20%以内。另外,选取高、中、低浓度的混合质控品溶液,按照“1.4”项条件和“1.5”项方法测定质控品加入空白基质后再沉淀的浓度,和质控品加入沉淀后的基质上清液再测定的浓度,重复3次,计算提取回收率。选取高、中、低浓度的混合质控品溶液各3份,分别用3种条件保存(25℃6 h,4℃1周,-20℃4周),按照“1.3”~“1.5”项条件和方法测定,重复3次,对稳定性进行验证,结果见表2。
图表编号 | XD00158628300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.08.31 |
作者 | 雷倩、赵嫄、王皓、党丽云、吕小会、周俊 |
绘制单位 | 西安市胸科医院药剂科、西安市胸科医院药剂科、西安市胸科医院药剂科、西安市胸科医院药剂科、西安市胸科医院药剂科、西安市胸科医院药剂科 |
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