《表2 标准曲线测量结论》
其一,铅标准溶液相对不确定度计算,需要根据相关标准物质证书要求,确定铅标准溶液浓度,即1000μg/mL,将不确定度进行扩展,即扩展到2μg/mL(k=2)。u(s)为1μg/mL,在正态分布处理状态下,k=2。Ur1(s)为1/1000·100%=0.1%。其二,处理样品。针对称量样品形成的不确定度,将样品称重0.511 g,此次试验采用的是千分之一天平,且检验确定符合要求,检验证书中规定称量误差允许范围是±1.0 mg[3]。经过计算可以确定u(m)数值,即0.5780 mg。称重相对不确定度ur2(m)为0.11%。其三,针对定容体积的不确定度,需要在样品内加入浓硝酸8.0 mL,并且在微波消解仪内进行消化,完成去消之后再放置于容量为200 m L的容量瓶内,使用超纯水,按照少量多次的方式对三角烧杯进行清洗,清洗并入至容量瓶内,且使用超纯水定容到刻度。容量为200m L的B级容量瓶误差允许范围是±0.29 m L,通过计算可以得知ur4=0.23%,ur5=0.046%,ur6=0.23%,ur77=0.046%,且以上数据均是均匀分布处理,k=3。其四,针对温度的不确定度,一般实验室内温度都是在5~20℃之间变化,这一影响导致不确定度,可以利用计算温度范围以及体积膨胀系数的方式获得。液体体积膨胀系数超出容量瓶体积膨胀系数,所以计算时只需要对液体体积膨胀系数进行考虑。将水作为实验品,水体积膨胀系数为2.1×10-4C-1,在分布上具体以矩形分布为主。其五,针对标准曲线拟合不确定度,如下表2、3所示。
图表编号 | XD0019631900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.12.15 |
作者 | 林翠艳 |
绘制单位 | 广东省有色地质环境中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |