《表1 贝类基质中AZA代谢产物的质谱裂解信息及鉴定》

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《UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS非定向筛查贝类中氮杂螺环酸毒素及其代谢产物》


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通过甲醇提取,固相萃取柱净化前处理过程,针对强残留能力的脂溶性AZAs代谢物进行分离提取。运用LTQ-Orbitrap MS仪PRM数据采集方法,比较代谢物的精确分子质量、保留时间以及AZAs二级碎片离子碎裂规律与特征碎片对代谢样品进行快速筛查和鉴定。共鉴别出了20种AZAs代谢产物,结果见表1 (化合物1—20)。AZAs代谢产物类型包括分子结构中的C3和C23的羟基化,C8和C22甲基化及羧基化代谢产物(Rehmann et al,2008)。结合色谱保留行为和文献报道发现,经过贝类的代谢作用,与母体化合物(AZA2)相比,多种代谢产物的极性增加(Krock et al,2015),在反相色谱柱上的保留时间提前,从而在代谢过程中更易于排出体外。