《表2 不同物料配比对间甲酚的转化率影响》

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《循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成》

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考虑到水解反应消耗部分硫酸二甲酯，因此按照化学计量比进行该反应难以达到更高的收率。为此，本实验进一步改变硫酸二甲酯、氢氧化钠和间甲酚的摩尔比（n0，Ph OH/n0，DMS/n0，Na OH）进行反应，在循环液流量40m L/min、氢氧化钠溶液流量5m L/min、反应温度60℃的条件下，结果如表2所示。可以看出，随着硫酸二甲酯用量的增加，间甲基苯甲醚的收率增加。氢氧化钠用量同样影响间甲酚的反应，表现在当氢氧化钠与间甲酚摩尔比为1时，二甲酯的用量即使增加至1.1倍，间甲基苯甲醚的收率也仅由95.6%提高至96.4%，随着氢氧化钠用量的增加间甲基苯甲醚的收率才进一步提高，这主要是因为氢氧化钠维持了间甲酚不断转化为间甲酚钠。因此在过量氢氧化钠的辅助下，硫酸二甲酯和间甲酚摩尔比大于1.05，间甲基苯甲醚产率可达99%以上。本实验中当间甲酚/硫酸二甲酯/氢氧化钠的摩尔比为1.0/1.15/1.2时，间甲基苯甲醚的收率接近100%。