《表1 流量比对间甲基苯甲醚收率的影响》

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《循环微反应系统内间甲基苯甲醚的合成》


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为了深入理解微混合过程对于间甲酚氧烷基化反应的影响,进一步改变微反应器的操作条件进行实验,以等摩尔的间甲酚与硫酸二甲酯形成的混合溶液(110m L)作为循环液,设定其流量VRE分别为5m L/min、20m L/min、35m L/min和40m L/min。将质量分数为30%的氢氧化钠溶液通过计量泵加入微反应器,设定其流量VNa OH为5mL/min。控制反应温度在60℃,氢氧化钠与间甲酚的摩尔比为1,实验结果如表1所示。可以看出,随着油水流量比(VRE/VNa OH)的增大,间甲基苯甲醚的收率也逐渐增大。此时,微反应器内氢氧化钠与间甲酚的摩尔比逐渐减小,体系中碱浓度低,降低了硫酸二甲酯发生水解反应的机率。同时,通过外循环将反应物料在微反应器中进行油水两相的多次混合,也可以促进水相中间甲酚钠的传质与反应。当流量比达到7时,间甲基苯甲醚的收率变化已经不明显,表明反应已达到相对优化的条件。