《表1 钨矿物中元素化学成分》

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《碘酸钾-碘化钾滴定法测定钨精矿中锡量》

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试样中锡的测定方法报道很多，而用过氧化钠熔融，盐酸溶液浸取，碘酸钾-碘化钾标准溶液（以下简称“碘酸钾”）滴定法测定钨精矿中锡量的方法尚不多见。目前主要采用的方法为国家标准法（检测范围0.20%～2.0%），即锌粉-氢氧化钠烧结、盐酸浸取、碘酸钾滴定法，流动注射-氢化物原子吸收光谱法以及水杨基荧光酮-氯化十四烷基吡啶光度法测定钨精矿中锡量[1-2]。研究资料表明可采用ICP-AES（或MS）直接测定钨精矿中杂质元素[3-6]，但文献中的方法应用锌粉-碱烧结，操作繁杂，使用昂贵的ICP仪器或使用有毒有害有机试剂影响周边环境。某钨矿山生产两个类别钨精矿产品，Ⅰ类一级、Ⅱ类一级[7]（要求Sn≤0.20%），其选厂钨矿物中锡量高低不一（见表1），由于矿山人员、仪器、环境等条件的限制，钨矿物中锡量高低变化，用传统碘酸钾滴定法较为实用，结果准确，重现性好。为了准确、简便、快速测定钨精矿中锡量，笔者做了大量实验工作，认为选择合适的试样熔剂，高温熔融易操作；选择沉淀剂使钨形成钨酸沉淀与锡分离；选择合适的还原剂和酸度，还原能力强，反应平稳，酸度不高，锡还原完全；选择适度稀的滴定剂，溶液稳定，能满足突跃范围，终点敏锐易判定。实验采用过氧化钠分解试样，稀盐酸浸取，辛可宁使钨形成钨酸沉淀与锡分离，干过滤，吸取滤液，在盐酸介质中，用铝片将锡（Ⅳ）还原成锡（Ⅱ），用碘酸钾标准溶液滴定，计算锡量。