《表3 熔融制样条件试验：熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中硅钙钡磷铝》

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《熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅钙钡合金中硅钙钡磷铝》

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称取2.000 0、3.000 0、4.000 0、5.000 0g四硼酸锂各5份放入铂-黄坩埚，选取1个硅钙钡合金生产样平行称取20份，每份0.200 0g，按1.3.1步骤进行预氧化后，熔球扫尽石墨，放入预先盛有不同量四硼酸锂的铂-黄坩埚中，按1.3.2步骤进行熔融制片。对不同用量的四硼酸锂，各制得5个玻璃样片，在X射线荧光光谱仪上进行硅、磷含量测定，统计5次测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表3。结果表明：随着四硼酸锂用量增加，稀释比变大，主量元素硅测定结果的相对标准偏差（RSD）由1.4%下降至0.13%，检测结果稳定，精密度较好，但微量元素磷的相对标准偏差由3.4%突升至9.2%，精密度变差，检测结果不稳定。综合考虑：熔融玻璃片制样时选择四硼酸锂的用量为3.000 0g，加上预氧化熔剂量3.000 0g，熔剂总用量为6.000 0g，称样量为0.200 0g，得到样品与熔剂总量稀释比为1∶30。