《表1 样品分解试验结果：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰》

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《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰》

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样品预处理方法一般为碱熔法和酸溶法，其中碱熔法需使用大量碳酸钠等无机盐熔剂，并在高温下熔融，从而引入过多金属离子。为了避免这些金属离子对测定产生干扰，需进行高倍稀释，但会影响测定方法的检出限[8]。本文根据样品的组成和性质，选择以盐酸和硝酸分解样品。为了确定盐酸和硝酸的最佳用量和样品分解温度，称取若干份0.10g（精确至0.000 1g）同一富锂锰基正极材料样品，加入不同量的盐酸和硝酸进行试验，见表1。从表1结果可知，当分解温度为50℃或盐酸与硝酸的总量为20mL时，样品能够分解，但分解速度较为缓慢；当分解温度为100℃，盐酸与硝酸的总量为25mL、硝酸用量在5～7mL时分解速度最快，样品能够完全分解且溶液澄清，而硝酸用量在3mL以下时，样品分解速度较慢或不能完全分解。综合考虑，本法选择使用20mL盐酸与5mL硝酸在100℃进行样品分解。