《表3 固相萃取纯化特征离子的回收率和RSD(%,n=3)》

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《固相萃取-液质联用法用于乌鸡白凤丸中动物药的质量控制初探》

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乌鸡白凤丸由20味中药组成，组方复杂，且含有大量蜂蜜等辅料，供试品酶解溶液直接进质谱会严重影响检测灵敏度及系统稳定性，需要在进质谱检测前尽量除去供试品溶液中多余的其他成分及酶解试剂。文献报道使用亲水亲油材料固相萃取柱（HLB SPE）能很好的对肽段进行纯化和浓缩作用[7]，本试验对不同条件下HLB的除杂和净化效果进行考察，最终确定首先采用1 ml甲醇、1 ml 1%甲酸-水溶液进行活化HLB小柱，然后取1 ml酶解后的样品加入，再采用5%甲醇和1%甲酸的水溶液进行除杂，最后用1 ml1%甲酸的乙腈-水（20∶80）溶液分2次进行洗脱，氮气吹干洗脱液，用0.5 ml含0.1%甲酸的乙腈-水（5∶95）溶液溶解，即得。取阴性样品酶解溶液0.5 ml，加对照药材酶解溶液0.5 ml，混匀，过HLB小柱，计算回收率和精密度（表3）。