《表3 不同加入量的0.49 mol/L H3BO3溶液对Sm、Nd含量测定的影响Table 3 The effect of different concentrations of H3BO3 on

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《微量萤石样品消解技术及其Sm-Nd同位素高精度热离子质谱法测试》

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为验证实验流程稳定性，选用岩石标样BCR-2监测整个实验流程，测定结果为N d含量为28.80μg/g；Sm含量为6.542μg/g；147Sm/144Nd为0.137 3，结果与文献值在误差范围内一致（Li et al.，2012），说明实验分离流程稳定可靠。本次实验选取5个Sm、Nd含量差异较大的萤石样品（Y-1、Y-2、Y-3、Y-4、Y-5）进行溶样测试比较研究。对5个萤石样品采用3种不同溶解样品的方式:HCl O4+HNO3溶样、HCl O4+HNO3+1 m L 0.49 mol/L H3BO3溶样、HCl O4+HNO3+2 m L 0.49 mol/L H3BO3溶样。结果显示（表2）在溶解样品过程中加入H3BO3对五种萤石样品均显著提高了回收率。在此基础上，进一步选取Sm、Nd含量相对较低的Y-1和Y-2两个萤石样品，详细研究溶样过程中不同剂量H3BO3对萤石Sm、Nd回收率的影响，以探索最优化的H3BO3剂量。表3表明，对于Y-1和Y-2两个萤石样品在溶解过程中分别加入0 m L、0.2 m L、0.5 m L、0.8 m L、1.0 m L、1.2 m L、1.5 m L、2.0 m L的0.49 mol/L H3BO3溶液，结果显示（图1）萤石样品溶解过程中随着H3BO3加入量的提高，Sm、Nd回收率明显提高，当H3BO3加入量在1 m L时Sm、Nd含量测定基本达到最大值，随后再增加H3BO3的加入量对于Sm、Nd的回收率没有进一步改进，说明样品溶解过程中加入1 m L 0.49 mol/L H3BO3溶液为最佳剂量。上述H3BO3加入量的对比试验表明，尽管萤石样品溶解过程中H3BO3加入量不同，但是对于萤石样品147Sm/144Nd同位素比值测定结果均保持稳定，说明在萤石样品溶解过程中加入H3BO3不会对萤石样品Sm、Nd测定造成同位素分馏的影响。