《表2 EDS分析：电化学阴极剥离制备少层石墨烯及其微型超级电容器》

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《电化学阴极剥离制备少层石墨烯及其微型超级电容器》

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图4（a）、（b）分别是石墨烯在硅片上和在铜网上的扫描电子显微镜（SEM）的图片，说明制备的样品具有良好的片层结构，片径在5～10μm，在铜网上石墨烯照片[图4（b）]几乎是透明的，说明得到了超薄的二维纳米片层结构。X射线能谱仪（EDS）分析（表2）揭示样品的含氧量极低（质量比为1.27%，原子比为0.96%）。高分辨透射电镜分析可知，所得石墨烯有单层[图5（a）]，多数为少层[图5（b）]，其选区电子衍射花样[图5（c）]说明晶格结构比较完整，缺陷较少。原子力显微镜[图6（a）、（b）]测试样品平均厚度约为2.2nm，大约为3层石墨烯的厚度。与石墨纸的拉曼光谱[图6（c）]对比显示，G峰位置向高波数方向移动，说明石墨烯层之间的键能受到了削弱，且ID/IG小于0.035，说明晶格缺陷极少。X射线衍射分析[图6（d）]显示，相比于石墨纸，石墨烯样品（002）面特征峰强度减弱了3个数量级，说明绝大多数的石墨片层间的π-π堆叠受到了破坏。在16 MPa的压力下，以两电极压片法测得的样品电导率大于200 S·cm-1。综上分析，在6 mol·L-1KOH溶液中进行电化学阴极剥离制备得到了含氧量低、缺陷少的高质量少层石墨烯，在导电油墨、防腐涂料和电化学储能等领域有良好的应用前景。