《表5 污泥及水热焦中主要晶相XRD分析结果》

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《污水污泥水热炭化过程中磷的迁移转化特性》

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注：XRD谱图中某相衍射峰强度与最大衍射峰强度之比：主要相>30%，次要相5%～30%，微量相<5%[38]。

图8所示为水热炭化处理时污泥中磷的可能迁移转化路径。在105℃烘干污泥中，OP占TP的比例为14.65%，与文献报道结果一致[27]。其中OP主要包括正磷酸单酯等，而IP主要包括正磷酸盐及焦磷酸盐等[2，30]。在水热炭化过程中，污泥中的部分OP和焦磷酸盐水解，转化为正磷酸盐，如图8所示；同时如表1所示，由于污泥中Ca、Mg、Al和Fe等金属含量较高，水解形成的正磷酸盐可能与这些金属结合，形成含磷沉淀物等[30]。根据如图9所示XRD谱图分析结果，105℃烘干污泥中的磷主要以AlPO4、FePO4和FeAl2（PO4）2（OH）2等化合物形式存在，同时还包括少量的Ca5（PO4）3OH和FeP4，说明在烘干污泥中，NAIP是主要的磷存在形式，而且其主要以Fe-P和Al-P形式存在，该结论与前述SMT分析结果基本一致。水热炭化温度为200℃时，磷的主要存在形式为Fe-P和Al-P，如表5所示。当水热炭化温度升高到280℃时，如图9所示，除Fe-P和Al-P外，还发现Ca（PO3）2存在，说明Ca-P含量增加。图9中还示出了水热炭化时间为60min时水热焦中的含磷化合物，可以发现该样品中存在各种不同形态的磷，主要有AlPO4、Fe9PO4O8、Fe Al PO4O、Ca2P2O7?2H2O、Ca2P2O7、Mg2PO4OH?3H2O、Mg3（PO4）2?8H2O和Mn3（PO4）2等，说明在该水热炭化时间下，焦磷酸盐存在于水热焦中，随着反应的进行，焦磷酸盐经式（5）所示途径均转化为正磷酸盐。同时，可以推断出在水热炭化过程中，存在着少量Fe-P、Al-P和Mn-P向Ca-P转化，其转化途径如式（6）和式（7）所示。在污泥热解过程中，热解炭中与阳离子结合较弱的正磷酸根和焦磷酸根阴离子更易与能形成稳定磷化合物的Mg2+和Ca2+结合[12]。在水热炭化过程中，该现象同样也被观察到，如图9所示，水热焦中存在较为稳定的Ca2P2O7?2H2O、Ca2P2O7、Mg2PO4OH?3H2O、Mg3（PO4）2?8H2O等化合物。随着水热炭化反应的进行，如表5和图9所示，上述化合物经式（8）途径转化为Ca（PO3）2[37]。