《表3 PBD试验设计结果》

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《基于QbD理念优化苦参生物碱的分离工艺》

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由图1和图2可知各因素对TASF、MT和OMT吸附量和解吸量的影响差别较大，且同一因素对3种工艺评价指标的影响也不尽相同．随着上样流速增大，提取液中的生物碱类物质不能与吸附剂充分接触，导致物质不能很好地被吸附，吸附量降低．在提取液呈酸性时，随着pH值增大，苦参中的生物碱由离子态转变为游离态，增强了物质与树脂间的作用力，使吸附量增大，但当提取液pH值呈碱性时，部分生物碱与甘草中的酸性物质发生反应，降低了提取液中的生物碱总量，导致吸附量减少．稀释倍数越大，相同体积的提取液中生物碱含量越少，导致各生物碱的吸附量也因此减少．随着洗脱液体积增大，更多的生物碱类物质被洗脱，导致解吸量升高．与上样流速相似，当洗脱流速增大时，洗脱剂与物质之间的接触时间较短，导致解吸量降低．随着乙醇浓度升高，各生物碱的解吸量呈现不同的趋势，TASF和MT的解吸量随着乙醇浓度的升高而增大，而OMT为弱极性物质，在高浓度乙醇溶液中的溶解度逐渐降低，因此其解吸量呈现先增大后减小的趋势．根据图1和图2中数据结果，结合生产成本，选定洗脱剂体积用量为60 m L，在此基础上确定其他参数的高低水平为上样流速：20.0 m L/h、40.0 m L/h；上样液pH值：4.5、6.5；上样液稀释浓度：不稀释、稀释2倍；洗脱剂乙醇体积分数：70.0%、90.0%；洗脱流速：20.0 m L/h、40.0 m L/h；设计PBD试验，筛选出关键工艺参数见表3.