《表1 失效三元正极NCM523材料修复前后元素含量变化》

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《熔盐法再生修复退役三元动力电池正极材料》

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为研究失效三元正极NCM523材料补锂修复再生前后各元素含量的变化，对不同体系样品中锂、镍、钴、锰含量进行了元素检测（表1）。仅用熔融盐处理2 h、3 h、4 h的材料分别表示为“300℃/2 h”、“300℃/3 h”和“300℃/4 h”。样品经过熔融盐补锂和煅烧处理后分别表示为“300℃/2 h-850℃/4 h”，“300℃/3 h-850℃/4 h”，“300℃/4 h-850℃/4 h”。ICP测试结果表明，失效三元正极材料NCM523中Li物质的量比为0.6601（正常为1.0～1.05），说明失效三元正极材料中Li元素缺失；经过熔融盐法补锂后，“300℃/2 h-850℃/4 h”，“300℃/3 h-850℃/4 h”，样品中锂元素含量分别为0.9951，0.9996和0.9795，均接近于正常三元NCM523材料的锂含量，说明熔融盐法能为失效材料完全补锂。在完全补锂后升温至850℃保持4 h进行短暂的煅烧，使反应进行彻底且使晶体结构进一步晶化调整，得到符合计量比和层状结构发育良好的产物。我们还发现，在未经过煅烧处理的情况下，熔融盐补锂后失效NCM523材料其颗粒表面呈现出大量的非晶结构域。这与后面电化学性能结果显示未煅烧的循环性能差是对应的。同时额外添加了5%的锂盐是为了补偿锂在煅烧过程中挥发损失[9-10]。