《表1 样品中麦冬皂苷D的含量测定结果》

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《二冬保健口服液的制备及质量控制》

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第一，色谱条件色谱柱:Agilent TC-C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相:乙腈∶水（52∶48）；流速:1mL/min；柱温:30℃；进样量20μL，漂移管温度为98℃，气体流速为2.5mL/min。ELSD-HPLC图如图1所示。第二，对照品溶液的制备精密称取麦冬皂苷D对照品（成都科曼斯特有限公司，批号:MUST-19081705）10.53mg，甲醇定容至25mL，配制成浓度为0.421mg·m L-1的储备液备用。第三，供试品溶液的制备取口服液20ml，置100mL锥形瓶中，加石油醚40mL，70℃水浴回流1h，弃去石油醚，加甲醇70mL，80℃水浴回流4h，滤过，回收溶剂至干，加水20mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次30mL，合并正丁醇层回收至干，用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，并稀释至刻度。精密吸取1mL至10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。第四，线性关系的考察精密称取麦冬皂苷D对照品（成都科曼斯特有限公司，批号:MUST-19081705）10.53mg，甲醇定容至25mL，配制成浓度为0.421mg/m L的储备液备用。精密吸取0.5、1、2、4、10mL的上述储备液，甲醇定容至10mL，制得浓度为21.05、42.09、84.18、169.32和423.3μg/m L的溶液。按“3.2.1”项下色谱条件测定，以峰面积（A）对进样质量浓度（C）进行回归计算，得麦冬皂苷D回归方程Y=1.7043X+0.0025，r=0.9996（n=6）。结果表明麦冬皂苷D在21.64～432.8μg之间范围内线性关系良好。第五，精密度试验精密吸取麦冬皂苷D对照品溶液20μl，重复进样6次，计算得麦冬皂苷D峰面积的RSD分别为0.45%（n=6），表明仪器精密度良好。第六，稳定性试验精密量样品溶液20μl，分别于0、2、4、6、8h测定。按照麦冬皂苷D对照品峰面积计算RSD为0.62%（n=6）。结果表明样品溶液在配制后8h内稳定。第七，重现性试验分别取同一批供试品6份，按“3.2.3”项下方法制备供试品溶液，按照“3.2.1”项下色谱条件测定麦冬皂苷D的含量，RSD为1.7%（n=6），表明重复性良好。第八，回收率试验精密称取6份已知含量的样品，依次加入低、中、高3种质量浓度麦冬皂苷D对照品溶液，按“3.2.3”项下方法制备样品溶液，按照“3.2.1”项下色谱条件测定。97.9%（RSD=0.56%，n=6）。第九，样品测定取不同批号的口服液6瓶，按“3.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按照“3.2.1”项下方法测定，测定结果如表1所示。