《表1 纳米粒子的孔结构参数》

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《树枝状核壳结构聚苯乙烯/介孔氧化硅纳米粒子的可控合成与结构调控》

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为了进一步确定介孔氧化硅壳层的孔径分布、平均孔径和孔体积等结构参数，对样品进行了氮气吸附脱附测试，相应的孔结构参数如表1所列。图5所示为PS/D-mSiO2纳米粒子的吸附/脱附等温线及相应的孔径分布曲线。由图5（a）、（c）、（e）和（f）可知，4种纳米粒子样品均具有IV型等温线和H2型滞后环，表现出典型介孔材料吸脱附的特征。当相对压力p/p0大于0.4时，等温线上出现了明显的滞后环，说明在p/p0=0.4～0.55处发生明显的毛细管冷凝现象，可能源自于介孔孔道与氮气分子之间的强相互作用，使得低相对压力（p/p0）下的等温线更偏向Y轴。可能由于张力强度效应[26]的影响，致使等温线p/p0在0.45左右时突然上扬，最终达到饱和。图5（b）、（d）、（f）和（h）所示为4组样品的孔径分布曲线，可以看出通过吸附支和脱附支计算得出孔分布与平均孔径存在明显差异。由于张力强度效应的存在，导致脱附支得出的孔分布曲线在3.5 nm附近处均出现了一个孔分布峰，则不能真实地反映样品中存在的孔结构。当样品内部存在复杂孔结构和宽孔径分布时，由于大孔内部的脱附往往滞后于小孔，易导致吸附支计算得出的平均孔径通常大于脱附支的解析计算结果。综上所述可知，对本实验所得孔道结构较为复杂的树枝状介孔氧化硅材料而言，利用吸附支得出的孔径分布及平均孔径数据则更为可信。此外，在搅拌速率为300 r/min条件下所得PS/D-m SiO2-3纳米粒子的孔分布较窄（见图5(f）)，表明孔径尺寸较为均一。而当搅拌速率过高或过低时，由于界面剪切力过大或过小均可能导致出现多个孔分布峰。如表1所列，所得PS/D-mSiO2纳米粒子的平均孔径在6～9 nm范围内（吸附支计算数据），孔体积在0.3～0.5 cm3/g。