《表3 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《同位素内标法测定鸡蛋中金刚烷胺残留》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

（%）

（1） 色谱条件:色谱柱:C1850mm×2.1mm，粒径1.7μm；流动相:A相为0.1%甲酸甲醇溶液，B相为0.1%甲酸水溶液；；流速:0.3ml/min；进样量:5μL。柱温:35℃；洗脱条件如表1。（2）质谱条件:电离模式:电喷雾正离子（ESI+），毛细管电压:3v，离子源温度:150℃，脱溶剂温度:350℃，脱溶剂气流速:550L/h.，脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮，采集方式:多反应监测（MRM），金刚烷胺的定性、定量离子见表2。（3）标准曲线绘制:配制金刚烷胺浓度为2、4、10、20、100、200ng/ml的系列标准溶液，其中内标D6-金刚烷胺浓度均为20ng/ml，注入高效液相色谱-串联质谱仪测定后，以标准溶液中金刚烷胺峰面积和D6-金刚烷胺峰面积的比值为纵坐标，标准溶液中相应金刚烷胺浓度与D6-金刚烷胺的浓度比值为横坐标，绘制标准曲线。（4）方法的专属性:按照样品前处理条件的要求进行空白试验、空白添加试验，采用完全相同的步骤进行平行操作，在规定的测试条件下进行检测，确认空白中没有干扰定量的色谱峰。（5）方法的灵敏度:在空白鸡蛋中添加金刚烷胺标准溶液，按确定的前处理方法处理后，经高效液相色谱-串联质谱仪检测，计算信噪比。所有离子色谱峰的信噪比（S/N）满足在3:1以上且离子丰度比满足要求（见表3）的最低添加量为本方法的检出限。大于检出限，定量离子色谱峰的信噪比（S/N）满足在10:1以上且回收率满足要求的最低添加量为本方法的定量限。（6）方法的准确度和精密度:采用标准添加法，取3批空白试料，每批中添加金刚烷胺3μg/kg、6μg/kg、30μg/kg3个不同浓度，每个浓度进行5份，按确定的前处理方法处理后，经高效液相色谱-串联质谱仪检测，计算回收率，求批内、批间相对标准偏差。