《表3 各元素分析谱线：氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋》

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《氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋》

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通常钼铁中砷、锡、锑和铋含量小于1%（质量分数，下同），而钼含量为50%～70%、铁含量为30%～50%。根据含量范围和共存元素间谱线干扰情况，初选了各元素的分析谱线为As 189.042nm、As 193.759nm，Sn 189.989nm、Sn 283.999nm，Sb206.833nm、Sb 217.581nm、Sb 231.147nm，Bi 190.234nm、Bi 223.061nm。由于钼铁中主要成分为钼和铁，分析过程中重点考虑钼和铁的干扰，Sn283.999nm处的主要干扰元素为Fe 283.982nm，Sb 206.833nm处的主要干扰元素为钼[6-8]，为了进一步确定光谱干扰，分别在选定的波长处对含有砷（1.0μg/mL）、锡（0.80μg/mL）、锑（0.80μg/mL）、铋（0.30μg/mL）的混合标液，纯铁标液（1.0mg/mL），纯钼标液（1.0mg/mL），含有砷（1.0μg/mL）、锡（0.80μg/mL）、锑（0.80μg/mL）、铋（0.30μg/mL）、钼（0.55mg/mL）、铁（0.40mg/mL）的混合标液对各元素分析谱线进行描迹。获得各分析谱线局部光谱图（图2～5）。由图2可见：As 189.042nm谱线积分窗口内，纯铁、纯钼与纯砷标液的谱峰出现了部分重叠，说明铁、钼对砷元素在该波长处存在光谱干扰，又因为试样中铁、钼的含量较高，因而加了铁和钼基体的砷标液谱峰受到影响，与纯砷标液相比，整体会向铁和钼谱峰的方向倾斜，所以最终选择As 193.759nm作为分析谱线。由图3和图5可见，Sn 189.989nm、Bi 223.061nm谱线积分窗口内，纯铁标液、纯钼标准溶液均不产生波峰，因其强度信号为平直直线，虽略高于微量元素分析谱线的背景基线，采用同步背景校正可消除对其待测元素测定的影响。由图4可见，锑的分析谱线积分窗口内，纯铁标液、纯钼标准溶液在Sb 217.581nm右侧产生微小波峰，但能与锑线的积分区域清晰分开，不影响检测结果。由于钼铁中除钼和铁含量较高，其他杂质元素的含量非常低，因此其干扰可忽略不计。各元素分析谱线见表3。