《表5 称样量对镍基耐蚀合金中碳和硫测定结果的影响》

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《高频燃烧红外吸收法测定镍基耐蚀合金中碳和硫》

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称样量太大，试样容易燃烧不完全，使得结果易偏低；称样量太少，称量误差会较大，影响测定结果的稳定性[13]。国标GB/T 21931.1—2008及GB/T21931.2—2008中建议称样量为1.000 0g，因此，首先以称样量为1.0g进行碳和硫测定试验。结果表明，当称样量为1.0g时，会造成熔融物逸出。故降低称样量，依次在称样量为0.10～0.60g的范围内对耐蚀合金Inconel751进行试验，结果见表5。由表5可见，测量碳时，若称样量在0.20～0.30g之间，测定结果的RSD在2%以内，相对较小；若称样量在0.40～0.60g之间，测定结果的RSD大于4%，故选定称样量为0.30g。测量硫时，若称样量在0.20～0.30g之间，测定结果的RSD在4%以内，相对较小，故选定称样量为0.30g。综上所述，测定碳和硫的称样量都选择为0.30g。