《表2 校准样品系列中各元素含量》

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《熔融制样-X射线荧光光谱法测定氮化硅锰中主次组分》

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由于氮化硅锰没有国家标准样品，实验选用标准物质氮化锰铁（GSB03-1797-2005）、氮化硅铁（GSB03-2469-2008），选取二氧化硅、三氧化二铁与硅锰标准样品（YSBC28611-2010）配制形成具有一定梯度，含量范围合适的校准曲线。熔融时碳、硫、氮等元素烧损，由于样品中碳、硫含量较低，根据氮化硅锰中氮的典型成分，将校准曲线系列样品的灼烧减量（LOI）设定为30%。校准曲线系列样品各元素含量见表2。以表2中合成1#校准样品（硅质量分数为45.01%）为例来说明合成校准样品的制备过程：称取0.070 0g锰硅合金（YSBC28611）标准物质于玻璃表面皿上，与1.200 0g碳酸锂混匀，再准确加入0.363 7g二氧化硅，0.057 1g三氧化二铁纯物质，按1.2方法进行预氧化后，熔融制备成玻璃熔片。其余合成校准样品按表中称样量称取标准样品和纯物质，其他操作相同。