《表3 原料物质的量比对反应的影响》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《氯铝酸盐双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

注：固定MDE 0.10mol，n（MDE）∶n（Ac2O）=1.00∶2.50。

以0.8%[C6（Mim）2]Cl2-AlCl3（x=0.80）为催化剂，研究原料OFE和MDE以及溶剂Ac2O配比对反应的影响，其余条件与2.2.1节相同，结果分别见表3、4。如表3所示，当OFE与MDE的物质的量比增加，反应向生成EMME的方向移动，OFE需保持过量才能使MDE几乎完全转化。当OFE与MDE的物质的量比为1.75时，MDE的转化率最高，达98%。在此基础上筛选Ac2O的量。如表4所示，Ac2O与MDE的物质的量比从1.50增加到3.50过程中，EMME的收率随Ac2O的增加先迅速增加，之后基本不变。这是由于Ac2O可束缚反应过程中生成的氢质子与烷基氧负离子，促进OFE与MDE的结合。Ac2O不足，反应将停留在二乙氧基次甲基丙二酸二乙酯，导致选择性降低。并且Ac2O的吸湿性对催化剂有一定的保护作用。当n（OFE）∶n（MDE）∶n（Ac2O）=1.75∶1.00∶2.50时，反应效果最佳，转化率、选择性及收率分别为98%、98%和96%。