《表1 合成条件不同时制备的系列Li4Ti5O12纳米材料》

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《水体系自组装法制备钛酸锂纳米负极材料研究》


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水体系Li4Ti5O12纳米材料的制备:将0.41g(0.004mol)二水醋酸锂溶解在10mL质量分数30%过氧化氢与质量分数28%氨水的混合溶液中(两者体积比为1∶1),再加入0.49g(0.005mol)偏钛酸粉末,在水浴锅中于30℃搅拌至完全溶解,得到黄色透明配合物溶液,抽滤除去杂质;将配合物溶液置于60℃水浴锅中搅拌,搅拌15min后气泡量突然急剧增多,溶液迅速变浑浊,得到悬浊液。采用沸腾浓缩方式,对装有悬浊液的密闭烧瓶抽取微负压,使悬浊液在60℃达到沸腾状态加速浓缩,其间不断搅拌以保证产物的均匀性,20min后水完全蒸干。将产物置于真空干燥箱中于60℃干燥并研磨成粉末,得到粉末状前驱体LT45。最后,将前驱体置于管式炉中,在氩气保护下于600℃煅烧5h,得到中间产物LT4505。为考察实验参数对产物的影响,在制备方法相同的条件下,通过改变配合物溶液中锂钛摩尔比和煅烧时间,制备了锂钛摩尔比及煅烧时间不同的Li4Ti5O12纳米材料(见表1),将材料命名为LTabxx,其中ab指Li与Ti摩尔比为a∶b,xx指煅烧时间为xx小时,制备的样品分别记作LT2505,LT8505,LT4501,LT4510。