《表3 不同提取剂的洗脱率》

《表3 不同提取剂的洗脱率》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《富集甲基汞的树脂膜筛选及条件优化》


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吸附甲基汞的材料不同,其解吸附的方法也不同。由于各类树脂的官能团及其结构不同,使用的洗脱试剂也不尽相同。本文选取5种试剂洗脱TCH-95树脂上的甲基汞,其洗脱率如表3所示。实验结果表明,盐酸对TCH-95树脂胶上的甲基汞洗脱率最低,仅为34.89±1.11%,这与Ren等[18]的实验结果一致。而Tafurt-Cardona等[21]用1 mol/L HCl洗脱糖酵母凝胶(Saccharomyces cerevisiae)上的甲基汞,洗脱率达到97%,原因可能是甲基汞在糖酵母凝胶上主要与羧基、氨基形成配体[21],更易于被盐酸洗脱。碱消解-溶剂萃取法的提取率(53.35%)低于酸消解-溶剂萃取法(70.80%),可见,TCH树脂-甲基汞的结合方式与植物组织-甲基汞的结合方式不同,不能用植物甲基汞的消解方法提取。但酸消解-溶剂萃取法的提取率仍然偏低,且溶剂萃取步骤较为复杂,过程中易造成甲基汞的损失。硫脲与汞有较强的结合能力,常被用于分离树脂或生物样品里的汞[41-43],同时硫脲作为还原剂,甲基汞在硫脲溶液中能以稳定形式存在。但在本实验中,盐酸-硫脲溶液(2%硫脲-0.1 mol/L HCl)的甲基汞洗脱率只有55.11%。可能是因为硫脲对甲基汞的衍生化存在一定的干扰[15,23]。样品浓度低时,干扰更为明显。通过添加一定量的醋酸溶液,硫脲的提取率达到80%以上,可能是因为在高压、低pH环境中醋酸分子类似于亲水性有机吸附剂,有利于降低干扰[43]。但进一步实验表明,在同样条件下添加更高或更低剂量的醋酸,并不能使洗脱率提高。为确定该洗脱液(2%硫脲-0.2 mol/L HCl-4%HAc)对不同甲基汞累积量的树脂的洗脱稳定性,将TCH-95分别放于浓度为0.05μg/L、0.1μg/L和1μg/L吸附24 h后进行洗脱,得到洗脱率分别为81.57±3.03%、86.12±3.75%和85.80±3.91%,平均洗脱率为84.50±2.07%。