《表9 19批柴胡配方颗粒HPLC-ELSD共有峰相对峰面积》
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《柴胡配方颗粒的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究》
本文应用DAD双波长进行检测的同时,也串联使用了ELSD检测器。ELSD属于通用检测器,其灵敏度相对较低,故峰11~16均未检出;而从本试验所得结果来看,对于含量较大的几个柴胡皂苷类成分,ELSD图谱可以提供一定的定性和定量依据,可初步判定柴胡配方颗粒中各成分的量从高到低依次为柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c。另外值得注意的是,ELSD图谱中上述4种柴胡皂苷类成分峰面积的比例与210 nm图谱检测所得数据不一致,其原因可能在于,柴胡皂苷b1和柴胡皂苷b2为异环双烯型,具有较强的紫外吸收,在210 nm吸收较弱,无法真实准确地定量。相较于文中210 nm的图谱峰响应弱,基线不平稳,噪音干扰较大等缺点,HPLC-ELSD可同时对两种类型的多种柴胡皂苷类成分进行检测。笔者曾尝试用HPLC-ELSD同时对柴胡皂苷b2、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c进行含量测定,但因回收率达不到要求而放弃;后期笔者将结合ELSD特点,通过加大样品量,完善样品前处理方法等手段,进一步研究适用的ELSD法同时测定上述4种皂苷类成分。相比谱图信息最为全面的高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱-质谱(HPLC-DAD-MS-MS)法而言,本法以ELSD替代MS,使运行成本大为降低,便于工业企业应用,虽然在灵敏度方面不及MS,但其测定结果能基本满足柴胡配方颗粒的指纹图谱分析要求。企业可根据自身条件,依据文中的HPLC-DAD-ELSD串联指纹图谱检测方法建立适合自己的内部质控方法,以使产品质量更加稳定可控。
图表编号 | XD00128642200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.12.20 |
作者 | 王晓伟、代雪平、王海波、王艳伟、李杨、刘瑞新、石岩 |
绘制单位 | 河南省食品药品检验所、河南省食品药品检验所、河南省食品药品检验所、河南省食品药品检验所、河南省食品药品检验所、河南中医药大学第一附属医院、中国食品药品检定研究院 |
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