《表7 SeCys2、MeSeCys、SeMet加标回收及提取完成后不同测定时间的测定结果》

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《谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定》

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为了考察硒形态标准的稳定性，分别向SeCys2、MeSeCys和SeMet的单化合物标准溶液（100μg/L）加入20 mg蛋白酶XIV，采用优化好的前处理方法进行处理，处理完成后立刻上机测定，结果如图5所示。结果表明，SeCys2酶解后主要成分为SeCys2和一些碎片峰，对MeSeCys的峰产生干扰；MeSeCys酶解后主要成分仍然是MeSeCys，只有微量的MeSeCys发生了分解，在其他四种硒形态出峰位置均出现了小峰；SeMet酶解后主要成分是SeMet，微量的SeMet发生了分解，分别在SeCys2、Se(IV）和Se(VI）出峰位置产生小峰。向样品基体中分别加入SeCys2、MeSeCys和SeMet的单标标准溶液进行加标回收及提取完成后测定时间考察实验，结果如表7所示。结果表明，SeCys2的加标回收率偏低，5 h内完成测定加标回收率>50%，测定时间为16 h时回收率仅为36.0%；MeSeCys在5 h内完成测定的加标回收率>95%，测定时间为16 h时回收率为90.4%；SeMet在5 h内完成测定的加标回收率在103.4%～110.6%之间，测定时间为16 h时回收率为84.5%，测定时间为22 h时回收率降低至65.3%。根据不同测定时间加标回收率结果，提取完成后在5 h内完成测定可以保证硒形态测定结果的准确性。