《表1 氨基蒽醌聚氨酯紫色微球配方》

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《氨基蒽醌聚氨酯紫色微球的粒径调控及形貌》


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首先将DA在3 m L乙酸乙酯中溶解。用界面聚合法制备具有颜色的聚氨酯空心微球:将发色体DA与IPDI、2滴催化剂DBTDL在40℃预聚3 h,反应生成DA-IPDI脲基预聚物。再将0.5 g HD加入预聚物溶液中作为油相。同时将PEG600溶于添加乳化剂的100 mL去离子水中作为水相。在冰浴中,油相逐滴加入水相中并以一定转速均质乳化15 min,形成稳定的水包油O/W乳液。将乳液倒入圆底烧瓶中,机械搅拌400 r/min,60℃反应1 h后,用恒压滴液漏斗滴加BDO继续反应3 h。将制备好的微球乳液进行抽滤,过滤未反应染料、杂质等,再旋蒸除去乙酸乙酯和部分水,再用二氯甲烷进行洗涤,离心(10000 r/min)3次,5 min/次。最后将微球冷冻干燥,–50℃,24 h。最终产物在干燥皿中常温保存,备用。聚氨酯包覆染料微胶囊(DA/PU)作为对比样品:IPDI(10 mmol)、PEG-600(3.4 mmol)和芯材DA(1.0 mmol)在水相中乳化后,60℃反应1 h,恒压滴液漏斗滴加BDO(5.6 mmol)继续反应3 h。后续步骤同氨基蒽醌聚氨酯微球。氨基蒽醌聚氨酯微球具体合成配方如表1所示。