《表4 实验取样记录：四氯化钛精制尾气的综合利用研究》

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《四氯化钛精制尾气的综合利用研究》

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实验采用常规间歇精馏分离。取2 000 mL粗TiCl4精制尾气冷凝液置于精馏釜中，加热至料液沸腾。恒温水温度控制为55～57℃，冷却液温度控制为1～3℃。全回流1.5 h后将回流比调节为12∶1。当塔顶浓度达到稳定后，按设定的回流比和塔顶温度切割各馏分。实验取样记录见表4。对收集的各馏分做了化学分析，中段馏分中SiCl4质量分数达到95%，可用作制备高纯SiCl4的原料；精馏釜液中TiCl4质量分数达到96.5%、SiCl4质量分数仅为0.2%，可直接返回企业TiCl4精制流程使用。采用精馏法处理TiCl4精制尾气冷凝液，实现了SiCl4和TiCl4的分离富集回收，TiCl4回收率达到90%以上。